Ocena brak

Oznaczanie tłuszczu w produktach spożywczych

Autor /Teofil Dodano /22.09.2011

W przemyśle spożywczym stosuje się różnorakie metody analizy chemicznej celem oznaczenia różnych parametrów, która mają duże znaczenie w kontroli jakości danych produktów, względnie surowców. W niniejszej pracy przedstawiam dwie różne metody, które są przydatne w oznaczaniu tłuszczu w produkcie ( na przykładzie majonezu) i oznaczanie liczby nadtlenkowej, którą stosuje się np. do określenia "świeżości" olejów jadalnych.

1. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI TŁUSZCZU W MAJONEZIE.

Zasada metody polega na ekstrakcji substancji tłuszczowych eterem naftowym, i wagowym  oznaczaniu pozostałości po całkowitym odparowaniu rozpuszczalnika.

2. Odczynniki i materiały.

a) eter naftowy cz., świeżo przedestylowany (frakcja 40C - 60C), chloroform lub czterochlorek węgla.

b) Piasek oczyszczony chemicznie

c) Gilza lub bibuła filtracyjna (odtłuszczone)

d) Wata odtłuszczona

e) Kulki porcelanowe lub szklane (kamyczki wrzenne)

3. Aparatura i przyrządy.

a) waga analityczna

b) aparat Soxleta z  kolbami o pojemności 100ml

c) łaźnia wodna z termoregulacją lub piec elektryczny przeciwwybuchowy

d) suszarka elektryczna z termoregulacją

e) eksykator napełniony żelem krzemionkowym lub chlorkiem wapniowym

f) naczynka wagowe

4. Wykonanie oznaczenia.

Próbkę majonezu 2g - 5g zważoną z dokładnością do 0,001g (3,856g)  wymieszałem dokładnie w naczynku wagowym z piaskiem i podsuszyłem w suszarce w temperaturze 90C przez 2godz. Odważkę majonezu przeniosłem ilościowo za pomocą waty, wycierając dokładnie boki i dno naczynka wagowego, do gilzy wykonanej z bibuły filtracyjnej.

Gilzę, po szczelnym zamknięciu, umieściłem w aparacie Soxleta połączonego z uprzednio wysuszoną i zważoną kolbą zawierającą kulki i kamyczki wrzenne.

Do kolby dolałem około 75ml eteru naftowego.

Następnie ekstraktor połączyłem z chłodnicą i przeprowadziłem ekstrakcję na wrzącej łaźni wodnej przez 6h przy szybkości kropelkowania około 160 kropel na minutę.

Po zakończeniu ekstrakcji oddestylowałem eter naftowy.Kolbę odłączyłem od ekstraktora i pozostałe resztki rozpuszczalnika odparowałem na łaźni wodnej.

Kolbę z tłuszczem suszyłem w suszarce w temperaturze ok. 90C przez 1 godz.Ochłodziłem w eksykatorze i zważyłem na wadze analitycznej z dokładnością do 0,001g. Aby uzyskać jak najbardziej miarodajne wyniki kolbę ponownie suszyłem przez 0,5 godz. Różnica pomiędzy ważeniami nie przekraczała 0,001g.

5. Obliczanie wyniku oznaczenia. Zawartość tłuszczu (x) obliczam ze wzoru:                          

w którym:

m1 - masa próbki w gramach,

m2 - masa kolby z kamyczkami wrzennymi w gramach,

m3 - masa kolby z kamyczkami wrzennymi i tłuszczem w gramach.                           

W powyższym produkcie zawartość tłuszczu wynosi 78.5%.

2. OZNACZANIE LICZBY NADTLENKOWEJ W OLEJU JADALNYM.

Zasada metody polega na ilościowym oznaczaniu jodu wydzielonego z jodku potasu w wyniku działania nadtlenków znajdującycj się w badanym tłuszczu. Uwolniony jod odmiareczkowuje się za pomocą roztworu tiosiarczanu sodowego o stężeniu 0,01n.

Wartość liczby nadtlenkowej w badanym produkcie wskazuje na świeżość produktu. Im większa wartość liczby nadtlenkowej, tym większe prawdopodobieństwo, że produkt jest nieświeży (zjełczały).

1. Odczynniki

Wszystkie odczynniki powinny być czyste do analiz. Stosować wodę destylowaną.

- chloroform, pozbawiony tlenu; który usunięto za pomocą strumienia czystego, suchego, obojętnego gazu.

- Kwas octowy lodowaty, pozbawiony tlenu; który usunięto za pomocą strumienia czystego, suchego, obojętnego gazu.

- Jodek potasu, nasycony roztwór wodny, przygotowany na krótko przedtem i pozbawiony wolnego jodu I jodanów.

- Tiosiarczan sodu, standardowy 0,01n roztwór miareczkowany tuż przed użyciem

- Roztwór skrobi: 5g skrobi dodać do 30ml wody, dodać tę mieszaninę do 1litra wrzącej wody I gotować przez 3min.

2. Aparatura

- kolby, ze szlifowanymi szyjkami I szlifowanymi szklanymi korkami, o pojemności około 250ml, uprzednio osuszone I wypełnione czystym, obojętnym gazem (azotem lub dwutlenkiem węgla)

- biureta

- waga analityczna

- stoper

3. Wykonanie.

Odważyć w kolbie masę próbki z dokładnością do 0,001g  (ok. 5 g )

Do próbki dodać 10ml chloroformu. Mieszając rozpuścić szybko porcję próbki.

Dodać 15ml kwasu octowego, a następnie 1ml roztworu jodku potasu.

Natychmiast zamknąć kolbę, mieszać przez 1min I zostawić na dokładnie 5min w cieniu w temp. 15-25C (czas odmierzać stoperem).

Dolać około 75ml wody. Energicznie mieszając, w obecności kilku kropel roztworu skrobi jako wskaźnika, miareczkować uwolniony jod za pomocą standardowego roztworu tiosiarcznu sodu 0,01n.

Wykonać dwa oznaczenia na tej samej próbce.

4. Ślepa próba.

Wykonać ślepą próbę jednocześnie z oznaczaniem. Jeżeli wynik ślepej próby przekroczy 0,1ml 0,01n roztworu tiosiarczanu sodu, wymienić zanieczyszczone odczynniki.

5. Podanie wyników.

Liczba nadtlenkowa, wyrażona w miligramorównoważnikach aktywnego tlenu na kilogram próbki równa jest:                          

V0 jest objętością w mililitrach roztworu tiosiarczanu sodu użytego do próby ślepej

V1 jest objętością w mililitrach roztworu tiosiarczanu sodu użytego do oznaczania

T jest stężeniem użytego roztworu tiosiarczanu sodu (w tym oznaczeniu 0,01n)

m jest masą porcji próbki w gramach.

Jako wynik należy przyjąć średnią matematyczną dwóch przeprowadzonych oznaczeń.

Podobne prace

Do góry